硫酸铑制备
1.在温度不超过50℃的条件下,使三氧化二铑水合物溶于稀硫酸(1∶10)中,随后向此溶液中加入适量的冷氢氧化钾溶液,使之再生成三氧化二铑水合物的沉淀。将沉淀置于玻璃砂芯漏斗中,用水进行充分的洗涤,直至开始出现胶溶,有胶状氢氧化物透过为止。将沉淀尽可能抽干后,在不加热的情况下溶于稀硫酸中,并在减压下进行蒸发浓缩。当溶液体积大大减小后,加入相等体积的乙醇,再加入10~20倍的乙醚,即可生成淡黄色细小的结晶。将结晶过滤,洗涤干燥即可得十五水合物。若将结晶溶于稀硫酸中之后,在0℃下真空蒸发,可制得十四水合物。
2.将黄色的十五水合物或十四水合物的水溶液加热蒸发浓缩,或者将三氯化铑水溶液加热至沸后,使之生成氢氧化铑沉淀,用热水洗涤沉淀,然后将其溶于热的稀硫酸中,溶液经蒸发浓缩便可得无定形的红色四水硫酸铑。为了从产物中除去残留的硫酸,可将产物溶于水中,加入氢氧化钡沉淀多余的硫酸。然后将溶液过滤,再次进行浓缩,在100℃下浓缩至干所得产品为六水合物。